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      公司新聞

      水玻璃無機涂料的研制

      陳秀琴   楊 明
      (青島大學化工學院  山東青島 362O11)
      (威海天創精細化工有限公司 山東威海 363766)

      摘要  采用新型固化劑磷酸硅對基料水玻璃進行改性協調粘性、耐水性和凝膠時間的相互關系。同時實驗添加了水玻璃新型固化劑磷酸硅制作的復合涂料具有耐水性好,附著力強, 耐高溫和耐老化等優點。用磷酸硅促進水玻璃的聚合和二氧化硅凝膠的縮合、拼用苯丙乳液作為輔助成膜物質。 然后利用正交法優選配方、制得耐水性良好、附著力強的水玻璃復合涂料。它具有成本低廉。不污染環境和耐老化等特點,可應用于防火涂料和外墻涂料上。
      關鍵詞  水玻璃復合涂料,磷酸硅,苯丙乳液,耐水性建筑涂料
      中圖分類號 TU 56+ 1.65    文獻標識碼 A

      無機高分子涂料和有機高分子涂料相比,具有原料豐富、成本低廉、無污染、耐高溫和耐老化等優點. 它符合當代建筑材料節能和環保的要求,應用于防火涂料和外墻涂料上。7O年代初日本首先開發了堿金屬硅酸鹽型和硅溶膠型兩種,后者耐水性較好。但目前我國硅溶膠的生產大多采用離子交換法,成本較高.堿金屬硅酸鹽以豐富的二氧化硅、氫氧化鈉為主要原料,價格低廉。國內曾報道過 NW-811無機外墻涂料、自干型硅酸鈉復合建筑涂料的研制。無機高分子涂料與有機涂料相比,耐水性還不夠理想,影響了它的發展.本文主要研究應用新型固化劑磷酸硅生產的水玻璃復合涂料,大大提高了其耐水性,附著力。
      1 實驗部分
      1.1 水玻璃的改性
      將鈉水玻璃( 4O.O Be/20 C,模數3.00,廈門市化工廠)和鉀水玻璃43.0Be/20 C,模數2.53,上海市泡花堿廠)按一定比例混合選用 A1F3 ,磷酸硅 和三乙醇胺為改性劑,與水玻璃混合.在加熱攪拌下反應一定時間后備用。
      1.2 固化劑的選擇
      特地選用新型水玻璃固化劑磷酸硅(威海天創精細化工有限公司協同清華大學研究院最新研發成功的無毒雙功能白色顏料)。使用國標原材料,經過水熱化合反應,再經高溫煅燒而成。產品白度96以上,純度達99.適應任何行業:油漆,涂料,橡膠塑料,造紙,電子等行業做白色顏料。固化劑,催化劑,防銹劑,黏合劑等。
      1.3 乳液的制備
      (1) 苯丙乳液的制備,一定量的水外加乳化劑OP 0.06~0. 08 ( NH4) 2 S2 O8 0. 0005~0.000 6 NaHCO3  0.000 4 和十二烷基硫酸鈉 0.011.將混合物加熱至65 ℃完全溶解升溫至76~80℃,在4 h內邊攪拌邊滴加苯乙烯 0.45和丙烯酸丁酯0.55的混合液.然后在90℃恒溫攪拌 0.5 h.降溫到 30~50℃用水玻璃調節至 pH為9~11再出料,然后過濾備用。
      (2)聚丙烯酰胺乳液的制備
      以甲基丙烯酸丁酯和丙烯酰胺為單體,OP 乳化劑和十二烷基硫酸鈉為乳化劑,水玻璃作為pH值調節劑進行乳液聚合,得到不同pH,值的乳液.
      2 結果與討論
      2. 1 水玻璃的改性
      水玻璃穩定膠體的結構可表示為:

      水玻璃改性是為了促進硅氧聚陰離子進一步聚合或使某種憎水基團取代一部分水玻璃分子兩端的鈉離子而提高其耐水性,改性時必須考慮粘性,耐水性和凝膠時間的相互制約關系。試驗結果表明未使用磷酸硅固化劑水玻璃很快凝結;磷酸硅與水玻璃凝結速度顯著放緩,可隨用量調節固化的時間. 最佳改性條件為外加0.01 的 0.002 的促進劑 反應時間為 30~40 min溫度為 50 C。

      圖 1為不同分量磷酸硅摻量的水玻璃粘度隨反應時間的變化關系. 圖中曲線 1~3的磷酸硅摻量分別為0.0025,0.0075和0.01曲線4的磷酸硅摻量為0. 012.
      2.2 新型固化劑的固化作用
      水玻璃在常溫干燥過程中 陽離子通過與硅氧聚陰離子配位起架橋作用。用磷酸硅作為水玻璃基料的改性劑或固化以取代Na+和 K+離子形成不溶涂膜。同時使用能緩慢釋放出弱酸的物質作為固化劑多種聚磷硅酸鹽可用通式 MO .XSiO2 .YP2O5 表示.其摩爾比值 r=(r=x/y)體現了耐水基團釋放磷酸離子的能力。固化劑與基料成膠時,磷酸硅所釋放出來的磷酸根離子逐漸與硅酸根離子反應,形成三維立體網狀結構。當比值過低時,形成的三維立體網狀結構封閉不牢,
      耐水性不理想;反之,比值過高,則粘性太低,凝膠過快. 另外,T值還會影響涂膜的強度。T值太大時,必將降低水玻璃的 OH—濃度、增大表面能,到一定值時會失去對基質的浸潤性。從圖中很容易看出,添加了磷酸硅的水玻璃涂料,耐水性大大增強了,而且有隨著時間增大,有漸漸增強的趨勢,硬度也隨固化劑的時間延長而增大。
      2.3 拼用有機高分子成膜物
      由于水玻璃膠體和有機乳液均屬介穩體系.因此只有在電性能一致時兩者拼混,才能保證混合體系的穩定性,故采用陰離子型表面活性劑。雖然陰離子型苯丙乳液與陰離子型水玻璃有相同電性,但兩者混合仍可能形成凝膠。這是因為兩組份的PH值相差較大,兩者雙電層都發生較大變化。聚合過程中調節PH到弱堿性即可解決問題。

      2.4 復合涂料優化配方
      利用正交法得到優化配方, 磷酸硅改性的水玻璃1OO%,改性苯丙乳液15%,固化劑磷酸硅1O%( 8O%的配方 2+2O%的ZnO、云母65%、成膜助劑乙二醇、分散劑、消泡劑少量。 其中用水玻璃、磷酸硅改性的水玻璃和三乙醇胺改性的水玻璃作為主要成膜物質用改性苯丙乳液SBR乳液和丙烯酰胺乳液作為輔助成膜物質,并采用新型固化劑磷酸硅,涂膜的硅酸根溶出率S隨時間t的變化關系,如圖 3 所示.按國標 GB 1O222-88 測得涂膜的性能,如表1所示.表中 fa表示附著力(劃格法)n為粘度(ISO杯法)fc為遮蓋力。


      3 結束語
      用 磷酸硅對水玻璃進行改性.使用磷酸硅固化劑, 以拼用改性苯丙乳液等多種途徑, 制備水玻璃復合涂料, 并改善其耐水性.研制的復合涂料具有耐水性好、附著力強、耐高溫和耐老化等優點, 可應用于防火涂料和外墻涂料。

      附錄:
      磷酸硅的使用方法:先用適量的水溶解磷酸硅,混合均勻后直接加入水玻璃中混合均勻即可。也可把磷酸硅直接加入粉料中混合均勻后加入。
      固化劑性能比較:磷酸硅既可以避免其它固化劑的不足,又能達到建筑防腐材料的規范要求.
      使用配方:鈉水玻璃100份,磷酸硅15份,鑄石粉等300份調成耐酸砂漿,其初凝時間為2.17小時,終凝時間為5,42小時,試塊尺寸:3×3×3,試塊成型后常溫養護2周,未經酸處理即浸入酸中,經30天謾泡,試塊無裂紋,無潰散。
      磷酸硅16份,鈉水玻璃160份,珍珠巖100份,煮后外觀完好,抗壓強度1.7
      氧化鋅16份,鈉水玻璃160份,珍珠巖100份,煮后外觀掉粉,抗壓強度0.75
      氟硅酸鈉16份,鈉水玻璃160份,珍珠巖100份,煮后外觀少許掉粉,抗壓強度1.2。

      在無機涂料中的應用:
      鈉水玻璃50份,磷酸硅5份,填充料40份,顏料適量,助劑適量。
      添加磷酸硅的涂料性能:硬度6H以上,早期耐水性,5天涂層無變化,常溫水泡139天無異常,耐沸水100度水煮8小時涂膜完好。耐酸性5%鹽酸36天涂層完好,耐高溫600度8小時涂膜完好。
      不添加磷酸硅的涂料性能:硬度6H以上,早期耐水性,4小時無變化,常溫水泡10天,耐沸水100度水煮馬上脫落,耐酸性5%鹽酸25天,不耐高溫。
      特點用途:
      1)緊縮混凝土毛孔,有效抑制外界污染物進入混凝土,抑制化學物質的侵蝕。
      2)密封混凝土,增強其密度,增強高人流、高交通流量地面的耐磨性及抗沖擊性。
      3)和混凝土中的化學物質發生反應在其毛孔中形成一種凝膠體,強化、密封松軟或起塵的混凝土,使其更密實,防止混凝土出現剝落、散裂。
      4) 處理過后的鏝光混凝土地坪會出現大理石光澤,使用越久光澤度越好。

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